在中温水热条件下，一个以咪唑为模板剂的具有三维结构的磷酸亚磷酸钒化合物［V(H2O)］6V2［PO3(OH)］12［HPO3］2·2HIm·H2Im 1被合成出来。单晶X射线衍射分析结果表明，化合物1属三方晶系，空间群P3/c，晶胞参数为a=1.351 38(3) nm,b=1.351 38(3) nm,c=1.803 27(5) nm,β=120 ℃，V=2.852(12) nm3,Z=2。化合物是通过钒原子连接无机的磷钒氧层构成的三维结构，质子化的咪唑分子位于无机层间的孔道之中。